詳解電子磁共振波譜儀操作步驟
瀏覽次數:1364發布日期:2020-04-21
電子磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調諧、數據的采集以及處理,下面分別予以介紹:
1、放置樣品
首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0、5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
然后核磁管插入轉子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
將帶有轉子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down"下。核磁管的旋轉可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率。
2、核磁共振鎖場
按鎖場鈕,利用氘代試劑氘信號,使鎖場單元工作,鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩定。
3、核磁共振調節勻場
在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
調節勻場時,一般先調節Z1、Z2、Z3和Z4,然后調節X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外,各高階按鈕在儀器驗收時已經調好,平時不要隨便調試,否則一旦調亂,很難找到*配合。
4、核磁共振探頭調諧
為了獲得zui高的靈敏度,要進行探頭調諧。通過反復的調諧和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。
5、核磁共振數據的采集與處理
輸入采集命令及可開始采樣。采樣結果為FID信號,即時域譜;傅立葉變換,將時域譜變成頻域譜。然后進行相位糾正使峰型對稱,基線校正使基線平滑,域值線以上的峰標出化學位移,予以積分(注意區分氘代試劑溶劑峰及雜質峰)。
以上就是電子磁共振波譜儀操作介紹,供大家參考!